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2021199_食品_UV254nm_Supersil SiO2 5μm __維生素D、D2對照品

作者：小黄鸭福利导航2025-08-26

2020012_化藥_UV325nm_Supersil SiO2 5µm_維生素A製劑_維生素A醋酸酯

作者：小黄鸭福利导航2025-08-26

2020073_化藥_UV265nm_Hypersil SiO2 5µm_維生素D3樣品_

作者：小黄鸭福利导航2025-08-26

2017152_化藥_UV360nm_Hypersil ODS2 5µm_注射用水溶性維生素_維生素B12

作者：小黄鸭福利导航2025-08-15

通過UHPLC-MS/MS分析嬰兒配方奶粉中的水溶性維生素

作者：admin2025-09-05

簡介​水溶性維生素 (WSV) 主要由複合維生素 B 組成，是許多食品，尤其嬰兒配方奶粉的基本成分。這些維生素在代謝途徑中發揮著關鍵作用，日常飲食攝入可以產生顯著健康獲益。​由於美國食品藥品監督管理局 (FDA) 製定了這些維生素的每日營養推薦值，因此食品和補充劑生產商以及獨立檢測實驗室需要能夠定量鑒定該類產品中的維生素含量。在進行強化食品分析時，由於維生素濃度範圍較廣，與每日容許攝取量保持一致尤其具有挑戰性 (見表 1)。例如，在嬰兒牛奶中，維生素 B12 (氰鈷維生素) 的濃度為 1-2ppb，而維生素 B2 (核黃素) 的濃度則高達 1000 倍 (1-2 pm)。因此，任何定量分析方法都必須能夠適應這種廣泛的濃度分布。小黄鸭福利导航提出了一種 LC-MS/MS 方法，一次進樣即可定量分析 B 族維生素。分析的維生素包括維生素 B1 (硫胺素)、B2 (核黃素)、B3 (煙酸)、B3*(煙酰胺)、B6 (吡哆醇)、B7 (生物素)、B9 (葉酸) 和維生素 B12 (氰鈷胺)，使用三個內標。采用簡單的液液萃取法從嬰兒配方奶粉中提取維生素。樣品提取與快速分析方法 (<6 分鍾) 相結合具有穩定性 / 可靠性，並且耗時最少。​實驗​硬件 / 軟件​液相色譜串聯質譜分離使用 EClassical3200L-MS2Vertical 9100 液相質譜聯用係統，所有儀器控製、分析和數據處理均使用液質軟件平台執行。​方法參數​LC 和 MS/MS 方法參數分別見表 2 和表 3。溶劑、標準品和樣品製備​使用的所有溶劑、試劑和稀釋劑均為 HPLC 級，並通過 0.22-um 尼龍針頭式過濾器過濾。​對於所有樣品的稀釋，使用 5-mM 甲酸銨，並用 10% 甲酸調整 pH 為 4.9。​所有 B 族維生素標準品，包括 B1 (硫胺素)、B2 (核黃素)、B3 (煙酸)、B3*(煙酰胺)、B6 (吡哆醇)、B7 (生物素)、B9 (葉酸) 和 B12 (氰鈷胺) 均從 Sigma-Aldrich Inc.,Saint-Louis,MO. 購買。​為了校準和定量，使用了三個內標：維生素 B1"(硫胺素；​13C4​C8​H17​ N4​OS+)、B7"(生物素；​C10​D2​H14​ N2​O3​ S) 和 B2'(核黃素；​13C4​C13​H2015​ N2​ N2​O6​))，全部來自 Sigma-Aldrich Inc.。校準 B3、B3*、B6 和 B1 時采用 B1'，校準 B7、B9 和 B12 時采用 B7，校準 B2 時采用 B2。​分析樣品包括兩種商購獲得的嬰兒配方奶粉，標記為 IF1 和 IF2。​表 3.MS/MS 參數為了防止可能的標準品或樣品不穩定性，所有儲備和工作標準品均冷藏存儲，直到使用；所有製備樣品均在 4 小時內進行分析，並且隻使用琥珀色 2mL LC 小瓶。​所有標準品和樣品均通過 0.22-um 尼龍過濾器過濾。​實驗​標準品製備​在 250mL 容量瓶中製備 40ug/mL 的 B2、B9 和 B7 儲備標準品。由於這三種維生素在堿性條件下溶解最佳，所以首先在燒瓶中加入 50mL0.05% 氫氧化

反相UHPLC-MS/MS分析保健食品中的脂溶性維生素

作者：admin2025-09-15

簡介維生素是人體內各種代謝功能所必需的微量營養素。維生素可分為水溶性和脂溶性維生素。脂溶性維生素 (FSV) 主要由維生素 A、D、E 和 K 組成，儲存在肝髒和脂肪組織中，消除速率比水溶性維生素慢。因此，人體不需要經常補充 FSV。FDA 建議人體 FSV 推薦攝入量 / 耐受量見表 1。由於脂溶性維生素的溶解度有限，食品、食品添加劑和補充劑中的 FSV 一般主要采用正相液相色譜法進行分析，在樣品製備和後續色譜分析中通常使用二氯甲烷作為主要有機溶劑。但是由於與所用溶劑有關的固有危害，以及較高處置成本，這種方法可能並不理想。當使用反相液相色譜法 (RPLC) 時，將脂溶性維生素溶解到適當溶劑中是一項挑戰。還必須考慮到任何額外的樣品步驟將增加分析時間。此外，通過 RPLC 分析脂溶性維生素時，由於二氯甲烷常被用作樣品稀釋劑，所以避免因溶劑效應而導致的早期洗脫物出現色譜峰變形是一項重大挑戰。基於上述考慮，本文提出了分析物在 100% 二氯甲烷中溶解 / 稀釋並通過反相 UHPLC-MS/MS 分析 FSV 的一種方法。實驗溶劑和標準品使用的所有溶劑、試劑和稀釋劑均為 HPLC 級或更高。所有稀釋均使用 HPLC 級二氯甲烷。FSV 標準品，包括維生素 A 醋酸酯 (視黃醇醋酸酯)、D3 (膽鈣化醇)、D2 (麥角鈣化醇)、K2 (甲基萘醌)、E (生育酚)、E 醋酸酯 (生育酚醋酸酯)、K1 (葉洛醌) 和 A 棕櫚酸酯 (視黃醇棕櫚酸酯)，均從密蘇裏州聖路易 Sigma-Aldrich Inc. 獲得。使用二氯甲烷製備 100μg/mL FSV 工作標準品。為了防止標準品不穩定，所有儲備和工作標準品均冷藏 (4°C) 存儲，並且隻使用 2mL 琥珀色 LC 小瓶。硬件 / 軟件色譜分離使用小黄鸭福利导航科技 UHPLC 係統及小黄鸭福利导航科技 MS2 Vertical 9100 液相質譜聯用係統檢測器。所有儀器控製、分析和數據處理均使用軟件平台進行。方法參數LC 和 MS/MS 方法參數分別見表 2、表 3、表 4。結果和討論如圖 1 所示，在不到 15 分鍾的時間內實現了 8 種維生素良好色譜分離，如圖 2 所示，5 次重複檢測的重疊顯示了出色的色譜重現性。三組 10 次重複進樣使用二氯甲烷製備的 100μg/mL FSV 標準品，所有峰麵積的 % RSD 均小於 3%(表 5)。這表明進樣之間擁有出色的重現性。結論通過減少 LC 進樣量和提高所使用色譜柱的內徑，反相色譜法可直接應用於二氯甲烷中製備的脂溶性維生素分析，並且不會因溶劑效應導致的早期洗脫分析物色譜峰失真而造成色譜性能損失。獲得的麵積 % RSD<3%，表明方法重現性出色。結果表明，該方法適用於脂溶性維生素的反相 UHPLC-MS/MS 分析。參考U.S. Food and Drug Administration (FDA), Guidance for Industry: A Food Labeling Guide (14. Appendix F

食品行業維生素檢測 解決方案

作者：admin2025-09-23

目錄第 1 章 前言 11.1 HPLC 法測定維生素含量的標準 11.2 儀器配置簡表 2第 2 章 維生素 A 的含量測定 32.1 反相高效液相色譜法 32.2 正相高效液相色譜法 102.3 紫外分光光度計法 11第 3 章 維生素 D 的含量測定 133.1 反相高效液相色譜法 133.2 正相高效液相色譜法 19第 4 章 維生素 E 的含量測定 214.1 反相高效液相色譜法 214.2 正相高效液相色譜法 26第 5 章 維生素 B1 的測定 295.1 儀器設備與試劑 295.2 實驗方法 305.3 實驗結果 31第 6 章 維生素 B2 的測定 346.1 儀器設備與試劑 346.2 實驗方法 356.3 實驗結果 36第 7 章 維生素 B3 (煙酸) 的測定 397.1 儀器設備與試劑 397.2 實驗方法 407.3 實驗結果 41第 8 章 泛酸的測定 448.1 儀器設備與試劑 448.2 實驗方法 458.3 實驗結果 46第 9 章 維生素 B6 測定 499.1 儀器設備與試劑 499.2 實驗方法 509.3 實驗結果 51第 10 章 維生素 K1 的測定 5410.1 儀器設備與試劑 5410.2 實驗方法 55第 11 章 葉酸的測定 5611.1 儀器設備與試劑 5611.2 實驗方法 56第 12 章 維生素 B12 的測定 5712.1 儀器設備與試劑 5712.2 實驗方法 57附錄 1 維生素標準溶液校正方法 59第 1 章 前言維生素（英語：Vitamin）是一係列有機化合物的統稱。它們是生物體所需要的微量營養成分，而一般又無法由生物體自己生產，需要通過飲食等手段獲得。維生素不能像糖類、蛋白質及脂肪那樣可以產生能量、組成細胞，但是它們對生物體的新陳代謝起調節作用。維生素是食品中重要的營養成分，缺乏維生素會導致嚴重的健康問題，適量攝取維生素可以保持身體健康，過量攝取維生素卻會導致中毒；因此食品中維生素含量的檢測至關重要。國家頒布多項標準法規，對食品、保健品、食品添加劑等中維生素含量檢測進行規範，以保障食品安全。小黄鸭福利导航儀器參考國家標準及文獻，整理了食品中維生素檢測解決方案，供相關企業參考使用。1.1 HPLC 法測定維生素含量的標準第 2 章 維生素 A 的含量測定2.1 反相高效液相色譜法本節反相高效液相色譜法對維生素 A 進行檢測是參考 GB 5009.82-2016《食品安全國家標準 食品中維生素 A、D、E 的測定》，適用於需要參照 GB 5009.82-2016 對食品中維生素 A 進行檢測的用戶參考使用。2.1.1 儀器設備與試劑實驗過程中其它玻璃器皿還包括棕色容量瓶 (10mL、50mL)、1.5mL 塑料離心管、移液槍 (0~1000µL，0~5000µL)、移液槍槍頭 (1mL，5mL)、一次性注射器 (1mL)、針筒式濾膜 (0.45µm)、進樣針、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。2.1.2 實驗方法標準溶液配製維生素 A 標準儲備溶液 (0.500mg/mL)：準確稱取 25.0mg 維生素 A 標準品，用無水乙醇溶解後，轉移入 50mL 容量瓶中，定容至刻度，此溶液濃度約為 0.500mg/

二維係統測定維生素D方案

作者：admin2025-09-24

前言維生素 D（簡稱 VD）是一種脂溶性維生素，最主要的成分是維生素 D3與 D2。前者由人皮下的 7-脫氫膽固醇經紫外線照射而成；後者由植物或酵母中含有的麥角固醇經紫外線照射而成。維生素 D 的主要功用是促進小腸粘膜細胞對鈣和磷的吸收，腸中鈣離子吸收需要一種鈣結合蛋白，1，25-二羥基維生素 D3可誘導此蛋白合成，促進 Ca2+吸收，又可促進鈣鹽的更新及新骨生成，也促進磷吸收與腎小管細胞對鈣、磷的重吸收，故可提高血鈣、血磷濃度，有利於新骨生成和鈣化。維生素 D 還有促進皮膚細胞生長、分化及調節免疫功能作用。一般成年人經常接觸日光不致發生缺乏病，嬰幼兒、孕婦、乳母及不常到戶外活動的老人要增加維生素 D 供給量到每日 10μg（相當於 400 國際單位）。缺乏維生素 D 兒童可患佝僂病，成人患骨質軟化症。二維液相色譜二維液相色譜是將分離機理不同而又相互獨立的兩支色譜柱組合，加強分離能力的聯用技術。二維液相色譜係統通常由第一維分離柱和第二維分離柱串聯而成，兩柱之間以閥切換作為接口，通過流動相流路的改變，將部分或全部第一維柱流出的組分，導入第二維進行二次分離，從而起到淨化目標化合物，提高係統分離能力的作用。在一維分離係統中不能完全分離的組分，可能在二維係統中得到更好的分離，分離能力、分辨率可得到極大的提高。二維液相色譜可應用於製藥、生物製藥、天然產物的研究和食品分析等領域中複雜樣品的分離分析，有著廣闊的應用前景。本次小黄鸭福利导航公司根據《GB 5009.296-2023 食品安全國家標準 食品中維生素 D 的測定》，用在線柱切換-反相液相色譜法（二維液相色譜法），提出了測定維生素 D 的解決方案，供大家參考使用。2、實驗方法2.1 樣品溶液配製維生素D_2標準儲備溶液 1mg/mL：準確稱取 50mg 維生素D_2標準品於燒杯中，用甲醇溶解並轉移至 50mL 容量瓶中，定容至刻度，混勻。維生素D_3標準儲備溶液 1mg/mL：準確稱取 50mg 維生素D_3標準品於燒杯中，用甲醇溶解並轉移至 50mL 容量瓶中，定容至刻度，混勻。維生素D_2、D_3混合標準溶液 50μg/mL：分別吸取維生素D_2標準儲備溶液 1mg/mL、維生素D_3標準儲備溶液 1mg/mL 各 5.00mL 於 100mL 棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混勻。2.2 色譜條件色譜柱：一維色譜柱：Supersil C8 3μm，120Å，ID4.6×150mm二維色譜柱：SinoPak C18 3μm，120Å，ID4.6×150mm富集柱：Supersil ODS2 5μm，300Å，ID4.6×10mm檢測波長：264nm柱溫：室溫一維係統流量：1.0 mL/min進樣體積：100μL流動相組成 (V/V)：A: 水；B: 乙腈 / 甲醇 = 3/1梯度表：二維係統流量：1.0 mL/min流動相組成 (V/V)：乙腈 / 水