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2024021_食品_RI_Supersil NH2-S Plus 5µm_母乳低聚糖發酵液_母乳低聚糖、乳糖、甘油、葡萄糖

作者：小黄鸭福利导航2025-09-18

2024014_食品_RI_Hypersil NH2-S 5µm_10%氨基寡糖素_殼寡糖

作者：小黄鸭福利导航2025-09-18

2024100_食品_UV254nm_Hypersil SiO2 5μm_維生素D2軟膠囊_維生素D2

作者：小黄鸭福利导航2025-09-18

2024167_食品_FLD 激發波長(nm)：229 發射波長（nm）：320_Supersil ODS2 5µm_油脂樣品_辣椒素、二氫辣椒素

作者：小黄鸭福利导航2025-09-18

MS²Vertical 9100應對植物 源性食品中331種農藥及其代謝物的測定

作者：admin2025-09-05

一、引言2021 年 9 月 3 日，GB 23200.121-2021《植物源性食品中 331 種農藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜 - 質譜聯用法》正式實施。該標準適用於植物源性食品中 331 種農藥及其 44 個代謝物（共計 375 種組分）殘留量的測定，是國內首個單針測定農藥殘留品種最多的 LC-MS/MS 國標，采用 GB 2763 標準檢測方法，權威性強。其涉及農藥種類豐富：既包含劇毒禁用的有機磷及氨基甲酸酯類農藥，也涵蓋常用的三唑類殺菌劑、苯甲酰脲類殺蟲劑等；覆蓋範圍廣泛，涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、糧食、油料作物、茶葉、堅果和香辛料、植物油類等 12 大類農產品，全麵覆蓋植物源性食品。參照該標準，建立了完善的分析方法及相應整體解決方案，可直接進行方法轉移，無需重新開發，大幅提高分析效率，同時能獲得優異靈敏度，完全滿足實驗室分析要求。二、實驗方法（一）樣品處理1. 取樣與預處理取樣要求：蔬菜和水果取樣量按相關標準執行，食用菌隨機取樣 1kg；取樣部位遵循 GB 2763 規定：個體較小樣品：取樣後全部處理；個體較大且基本均勻樣品：沿對稱軸或對稱麵分割 / 切塊後處理；細長、扁平或組分分布不均樣品：多部位切取小片 / 截成小段後處理。預處理操作：處理後的樣品切碎、充分混勻，用四分法取樣或直接放入組織搗碎機搗碎成勻漿，裝入聚乙烯瓶；穀類樣品：取 500g，粉碎後全部通過 425μm 標準網篩，裝入聚乙烯瓶 / 袋；油料、茶葉、堅果、香辛料：各取 500g，粉碎混勻後裝入聚乙烯瓶 / 袋；植物油類：攪拌均勻後裝入聚乙烯瓶。2. 樣品貯存將試樣按測試樣與備用樣分別存放，於 - 18℃條件下保存。3. 樣品提取與淨化針對不同基質特性，采用差異化提取方案，具體步驟如下：特殊說明：​測定磺酰脲類除草劑、環己烯酮類除草劑（烯草酮、烯草酮碸、烯草酮亞碸、噻草酮、三甲苯草酮、烯禾啶）、三唑並嘧啶磺酰胺類除草劑（雙氟磺草胺、唑嘧磺草胺、五氟磺草胺）、氟啶胺、螺蟲乙酯及其代謝物、甲磺草胺、苯嘧磺草胺、苯噻隆、氰霜唑代謝物 CCIM 和異噁唑草酮 - 二酮腈時，需降低 PSA 用量：​蔬菜、水果、食用菌、糖料、植物油：每毫升提取液 5mg；​穀物、油料、堅果：每毫升提取液 10mg。​（二）LC-MS/MS 儀器方法​1. Elite EClassical 3200L（液相色譜）參數​色譜柱：Brownlee SPP C18 100×2.1mm，2.7μm（貨號：N9308404）​柱溫：40℃​流速：0.3mL/min​進樣量：2μL​梯度洗脫程序：2. 質譜參數（ESI+ EClassical 3200L-MS² Vertical 9100 三重四極杆質譜儀）​離子源參數：三、結果與討論本方法采用一針進樣,通過Time Managed MRM正負切換模式同時測定

MS² Vertical 9100 液相質譜聯用食品行業應用

作者：admin2025-09-10

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動物源食品中十三種β-受體激動劑 LC-MS/MS分析方法

作者：admin2025-09-15

前言瘦肉精是一類藥物的統稱，任何能夠抑製動物脂肪生長，促進瘦肉生長的物質都可以稱為 “瘦肉精”。此類功能的物質主要是一類叫做 β- 受體激動劑（也稱 β- 興奮劑）的藥物，這類藥物進入動物體內後能夠改變養分的代謝途徑，促進動物肌肉生長，尤其是促進骨骼肌蛋白質的合成，加速脂肪的轉化和分解，提高瘦肉率。自 2011 年以來，因食用被 “瘦肉精” 汙染的食物導致中毒事件屢有發生，且後果極其嚴重，引起了世界各國的高度重視。為了保證畜產品質量安全，保護人類健康，本文建立小黄鸭福利导航 MS2 Vertical 9100 液質聯用係統檢測動物源食品中十三種 β- 受體激動劑的分析方法。提取與淨化稱取 2.0g（精確到 0.01g）經搗碎的樣品於 50mL 離心管中，加入 8mL 乙酸鈉緩衝液，充分混勻，再加 50μLβ- 葡萄糖醛甙酶 / 芳基硫酸酯酶，混勻後，37° 水浴水解 12h。添加 100μL 10ng/mL 的內標工作液於待測樣品中，加蓋置於水平振蕩器振蕩 15min，離心 10min（5000r/min），取 4mL 上清液加入 0.1mol/L 高氯酸溶液 5mL，混合均勻，用高氯酸調節 pH 值到 1±0.3。5000r/min 離心 10min 後，將全部上清液（約 10mL）轉移到 50mL 離心管中，用 10mol/L 的氫氧化鈉溶液調節 pH 值到 11。加入 10mL 飽和氯化鈉溶液和 10mL 異丙醇 - 乙酸乙酯（6+4）混合溶液，充分提取，在 5000r/min 下離心 10min。轉移全部有機相，在 40° 水浴下用氮氣將其吹幹。加入 5mL 乙酸鈉緩衝液，超聲混勻，使殘渣充分溶解後備用。將陽離子交換小柱連接到真空過柱裝置。將上述殘渣溶液上柱，依次用 2mL 水、2mL2% 甲酸水溶液和 2mL 甲醇洗滌柱子並徹底抽幹，最後用 2mL 的 5% 氨水甲醇溶液洗脫柱子上的待測成分。流速控製在 0.5mL/min。洗脫液在 40° 水浴下氮氣吹幹。準確加入 200μL 0.1% 甲酸水溶液 / 水 - 甲醇溶液（95+5），超聲混勻，將溶液轉移到 1.5mL 離心管中，15000r/min 離心 10min。上清液待 LC-MS/MS 測定。LC-MS/MS 儀器方法液相色譜和質譜參數分別參見表 1、2 和 3實驗結果在上述實驗條件下得到的十三種 β- 受體激動劑的典型 MRM 色譜圖見圖 1。十三種 β- 受體激動劑的藥物可以實現色譜分離且峰形良好，經過優化的梯度可以和基質幹擾分開。十三種 β- 受體激動劑在 0.05μg/L-5μg/L 濃度範圍內均呈現良好的線性關係，相關係數≥0.995，典型代表化合物克倫特羅、沙丁胺醇和萊克多巴胺的標準曲線（內標法）見圖 2。結論小黄鸭福利导航 MS2 Vertical 9100 MS2 Vertical 9100 9100 係統可有效檢測動物源食品中十三種 β- 受體激動劑殘留，方法靈敏度高、重複性好，符合相關檢測要求。參考文獻[1. 前處理方法參考 GB/T22286-2008《動物源性食品中多種 β

反相UHPLC-MS/MS分析保健食品中的脂溶性維生素

作者：admin2025-09-15

簡介維生素是人體內各種代謝功能所必需的微量營養素。維生素可分為水溶性和脂溶性維生素。脂溶性維生素 (FSV) 主要由維生素 A、D、E 和 K 組成，儲存在肝髒和脂肪組織中，消除速率比水溶性維生素慢。因此，人體不需要經常補充 FSV。FDA 建議人體 FSV 推薦攝入量 / 耐受量見表 1。由於脂溶性維生素的溶解度有限，食品、食品添加劑和補充劑中的 FSV 一般主要采用正相液相色譜法進行分析，在樣品製備和後續色譜分析中通常使用二氯甲烷作為主要有機溶劑。但是由於與所用溶劑有關的固有危害，以及較高處置成本，這種方法可能並不理想。當使用反相液相色譜法 (RPLC) 時，將脂溶性維生素溶解到適當溶劑中是一項挑戰。還必須考慮到任何額外的樣品步驟將增加分析時間。此外，通過 RPLC 分析脂溶性維生素時，由於二氯甲烷常被用作樣品稀釋劑，所以避免因溶劑效應而導致的早期洗脫物出現色譜峰變形是一項重大挑戰。基於上述考慮，本文提出了分析物在 100% 二氯甲烷中溶解 / 稀釋並通過反相 UHPLC-MS/MS 分析 FSV 的一種方法。實驗溶劑和標準品使用的所有溶劑、試劑和稀釋劑均為 HPLC 級或更高。所有稀釋均使用 HPLC 級二氯甲烷。FSV 標準品，包括維生素 A 醋酸酯 (視黃醇醋酸酯)、D3 (膽鈣化醇)、D2 (麥角鈣化醇)、K2 (甲基萘醌)、E (生育酚)、E 醋酸酯 (生育酚醋酸酯)、K1 (葉洛醌) 和 A 棕櫚酸酯 (視黃醇棕櫚酸酯)，均從密蘇裏州聖路易 Sigma-Aldrich Inc. 獲得。使用二氯甲烷製備 100μg/mL FSV 工作標準品。為了防止標準品不穩定，所有儲備和工作標準品均冷藏 (4°C) 存儲，並且隻使用 2mL 琥珀色 LC 小瓶。硬件 / 軟件色譜分離使用小黄鸭福利导航科技 UHPLC 係統及小黄鸭福利导航科技 MS2 Vertical 9100 液相質譜聯用係統檢測器。所有儀器控製、分析和數據處理均使用軟件平台進行。方法參數LC 和 MS/MS 方法參數分別見表 2、表 3、表 4。結果和討論如圖 1 所示，在不到 15 分鍾的時間內實現了 8 種維生素良好色譜分離，如圖 2 所示，5 次重複檢測的重疊顯示了出色的色譜重現性。三組 10 次重複進樣使用二氯甲烷製備的 100μg/mL FSV 標準品，所有峰麵積的 % RSD 均小於 3%(表 5)。這表明進樣之間擁有出色的重現性。結論通過減少 LC 進樣量和提高所使用色譜柱的內徑，反相色譜法可直接應用於二氯甲烷中製備的脂溶性維生素分析，並且不會因溶劑效應導致的早期洗脫分析物色譜峰失真而造成色譜性能損失。獲得的麵積 % RSD<3%，表明方法重現性出色。結果表明，該方法適用於脂溶性維生素的反相 UHPLC-MS/MS 分析。參考U.S. Food and Drug Administration (FDA), Guidance for Industry: A Food Labeling Guide (14. Appendix F