作者:小黄鸭福利导航 來源:液相售後 2025-10-31 15:41:25
分析型小黄鸭官网下载作為生物醫學檢測、環境汙染物分析、石油化工成分分離等領域的核心設備,憑借全觸摸式操作屏的便捷性和精準的分析能力,成為實驗室的工具。但在長期使用中,受流動相配置、樣品處理、設備損耗等因素影響,儀器易出現各類故障,不僅影響檢測效率,還可能導致數據偏差。本文針對分析型小黄鸭官网下载6 大高頻故障,從原因分析到實操處理步驟逐一拆解,助力實驗室人員快速排查問題,保障儀器穩定運行,提升檢測結果可靠性。
一、分析型小黄鸭官网下载柱壓過高怎麽辦?(高頻故障)
柱壓過高是分析型小黄鸭官网下载使用中常見的問題之一,若不及時處理,可能導致色譜柱損壞,影響分離效果。
原因分析
緩衝液鹽分析出沉積:實驗中常用的磷酸鹽、乙酸銨等緩衝液,若未及時衝洗或環境溫度過低,易在色譜柱內部析出鹽分,堵塞填料孔隙,導致柱壓飆升。
樣品汙染物沉積:樣品前處理不徹底(如未過濾、離心不充分),其中的蛋白質、顆粒物等雜質會附著在色譜柱柱頭,逐漸形成汙染層,阻礙流動相流通。
實操處理措施
針對鹽分析出:先將柱溫升至 40~50℃(避免高溫損壞色譜柱,需參考柱子耐受範圍),用純水以 0.2~0.5mL/min 的低速正向衝洗 30~60 分鍾,待柱壓明顯下降後,降至常溫繼續用純水洗 1 小時,後切換為純甲醇衝洗 30 分鍾,完成柱子再生。
針對樣品汙染:需反向衝洗(將色譜柱進出口反向連接,避免汙染物進一步深入柱內),先用純水以 0.3mL/min 衝洗 40 分鍾,再換純甲醇衝洗 30 分鍾;之後用甲醇 - 異丙醇混合液(體積比 4:6)衝洗 20 分鍾(異丙醇可溶解強疏水性雜質),後依次用甲醇、純水洗各 20 分鍾,恢複正向連接後用甲醇衝洗 30 分鍾,靜置備用。
二、分析型小黄鸭官网下载流動相有氣泡溢出?解決步驟來了
流動相含氣泡會導致基線漂移、峰形異常,嚴重時中斷液體流動,影響檢測連續性,多與流動相過濾器維護不當有關。
原因分析
流動相過濾器(通常為 0.22μm 或 0.45μm 濾膜)長期浸泡在乙酸銨、磷酸二氫鉀等緩衝液中,若實驗後未及時清洗,緩衝液中的微生物會大量繁殖,形成黴菌團堵塞濾膜孔隙,導致流動相流通時產生負壓,吸入空氣形成氣泡。
實操處理措施
拆卸過濾器清洗:將過濾器從流路中拆下,放入 5% 硝酸溶液中(硝酸可殺滅黴菌並溶解雜質),超聲清洗 15~20 分鍾(功率 200~300W,避免濾膜破損);若汙染嚴重,可在 5% 硝酸中浸泡 12~36 小時,期間每隔 8 小時搖晃一次。
恢複流路脫氣:用純水反複衝洗過濾器至無硝酸殘留(可用 pH 試紙檢測衝洗液,呈中性即可),重新安裝到流路中;開啟儀器 “Purge” 脫氣功能,以 3~5mL/min 的流速衝洗流路 10~15 分鍾,觀察氣泡是否消失;後打開泄壓閥,啟動泵用純水以 1mL/min 衝洗過濾器 1 小時,確保流路通暢。
相關產品推薦:1、高效小黄鸭官网下载 2、超高效小黄鸭官网下载 3、製備小黄鸭官网下载 4、專用小黄鸭官网下载
三、分析型小黄鸭官网下载無壓力指示且無液體流動?排查這 2 點
無壓力、無液體流動屬於緊急故障,會直接導致實驗中斷,需優先排查泵體及密封部件。
原因分析
泵密封墊圈磨損:泵體中的密封墊圈(通常為氟橡膠材質)長期接觸有機相(如甲醇、乙腈)和緩衝液,易發生老化、變形或磨損,導致流動相泄漏,無法建立壓力。
泵體進入大量空氣:換流動相時未排氣、流動相液位過低導致泵吸入空氣,或長期閑置後泵內殘留空氣,空氣在泵腔內形成 “氣鎖”,阻礙液體推動,無法產生壓力。
實操處理措施
密封墊圈磨損處理:關閉儀器電源,拆卸泵頭部件(需參考儀器說明書,避免損壞精密零件),取出舊墊圈,用無塵紙蘸甲醇擦拭泵頭接觸麵,更換同型號新墊圈(安裝時確保無偏移、無褶皺),重新組裝後啟動泵,用純甲醇以 1mL/min 流速運行 30 分鍾,檢查是否泄漏。
泵體排氣處理:在泵出口處連接一個 50mL 玻璃注射器(去掉針頭,確保接口密封),開啟泵以 0.5mL/min 流速運行,同時緩慢拉動注射器活塞,將泵腔內的空氣抽出;待注射器內無氣泡後,關閉泵,取下注射器,重啟泵用純甲醇衝洗流路 20 分鍾,觀察壓力是否恢複正常。
四、分析型小黄鸭官网下载壓力波動大、流量不穩定?這樣解決
壓力波動大、流量不穩定會導致保留時間漂移、峰麵積重複性差,多與係統氣泡或單向閥汙染有關。
原因分析
係統存在空氣:流動相脫氣不充分(如未使用在線脫氣機、超聲脫氣時間不足)、流路接口鬆動,或流動相瓶中液位過低,導致空氣持續進入係統,造成壓力忽高忽低。
單向閥汙染卡塞:單向閥內的寶石球與閥座是控製液體單向流動的核心部件,若流動相中的微小顆粒、鹽類雜質卡在兩者之間,會導致單向閥密封不嚴,液體回流,引發壓力波動和流量不穩定。
實操處理措施
係統排氣與檢查:確保流動相經超聲脫氣 20~30 分鍾(或開啟在線脫氣機),流動相瓶液位保持在 1/2 以上;檢查流路所有接口(如管路接頭、進樣閥接口),用扳手輕輕擰緊(避免過度用力損壞螺紋);開啟泵以 2mL/min 流速運行,觀察壓力曲線,若仍波動,進行下一步。
單向閥清洗:關閉泵電源,拆下單向閥(注意區分進出口方向,做好標記),放入盛有丙酮的燒杯中(丙酮可溶解多數有機雜質和鹽類),超聲清洗 10~15 分鍾;取出後用純甲醇衝洗幹淨,晾幹後按原方向安裝,重啟泵用純甲醇運行 30 分鍾,觀察壓力是否平穩。
五、分析型小黄鸭官网下载色譜峰分叉?原因與修複方法
色譜峰分叉是影響檢測準確性的常見問題,會導致組分定性錯誤、定量偏差,主要與色譜柱狀態相關。
原因分析
色譜柱汙染嚴重:長期進樣後,樣品中的強吸附性雜質(如色素、大分子有機物)未被及時衝洗,在色譜柱內形成固定汙染區,導致部分組分在汙染區和正常填料區同時保留,出現峰分叉。
柱頭填料塌陷:色譜柱長期使用或受到壓力衝擊(如突然升高流速、柱壓過高),柱頭的填料會出現鬆動、塌陷,形成凹陷區域,流動相流經時產生 “死體積”,導致組分峰分裂。
實操處理措施
色譜柱汙染修複:若為反相色譜柱(如 C18 柱),先用純甲醇衝洗 30 分鍾,再用甲醇 - 水(10:90)衝洗 40 分鍾,接著用甲醇 - 乙腈(50:50)衝洗 30 分鍾,後用純甲醇衝洗 30 分鍾;若汙染嚴重,可加入 0.1% 甲酸水溶液衝洗(增強雜質溶解性),但需注意柱子是否耐受酸性流動相。
柱頭填料修複:需在超淨環境下操作,先拆下色譜柱柱頭螺母,用無塵棉簽輕輕擦拭柱頭表麵,去除鬆動的汙染填料;取少量同型號色譜柱填料(顆粒度一致),用甲醇調成糊狀,緩慢滴加到柱頭凹陷處,邊滴加邊用不鏽鋼杆(頂端磨平)輕輕壓實,確保填料與原有填料齊平;補填完成後,用純甲醇衝洗柱頭 10 分鍾,重新安裝柱頭螺母,用純甲醇正向衝洗柱子 1 小時,待峰形恢複後再使用。
六、分析型小黄鸭官网下载峰麵積重複性差?關鍵排查點
峰麵積重複性差會導致定量結果不可靠,影響實驗數據的可信度,多與進樣係統操作或部件損耗有關。
原因分析
進樣閥漏液:進樣閥的密封墊圈(如轉子密封墊)長期使用後磨損,或進樣時操作不當(如閥切換過快、用力過猛),導致樣品在進樣過程中泄漏,實際進入色譜柱的樣品量不一致。
進樣操作不當:進樣針未完全插入進樣閥的定量環接口(即 “未插到位”),導致樣品未全部注入定量環;或樣品量不足(如定量環為 20μL,僅注入 10μL 樣品),且未進行 “過載進樣” 操作,導致實際進樣量波動。
實操處理措施
進樣閥維護:關閉儀器,拆卸進樣閥的轉子密封墊,用甲醇清洗進樣閥內部,更換同規格新密封墊(安裝時確保位置正確,避免偏移);重新組裝後,用微量注射器吸取純甲醇,注入進樣閥,切換閥門至 “INJECT” 位,觀察是否有漏液,若無漏液,進行下一步驗證。
規範進樣操作:確保進樣針完全插入進樣閥接口(插入時感到輕微阻力即可,避免暴力插入損壞接口);若使用定量環進樣,樣品量需為定量環體積的 2~3 倍(如 20μL 定量環,注入 40~60μL 樣品),確保定量環充滿;注射樣品後,以平穩速度將閥從 “LOAD” 位切換到 “INJECT” 位(切換時間控製在 1 秒內,避免樣品擴散);同時,避免使用濃度過高的樣品(建議濃度控製在儀器檢測線性範圍內),防止樣品在定量環內吸附,影響重複性。

分析型小黄鸭官网下载常見故障匯總表
分析型小黄鸭官网下载的穩定運行依賴日常規範操作與定期維護,上述 6 類常見故障多可通過 “提前預防 + 及時處理” 規避。建議實驗室建立儀器使用台賬,記錄每次實驗的流動相配置、樣品處理方式、柱壓變化等數據;實驗後及時用合適的溶劑衝洗流路和色譜柱,定期檢查泵密封件、單向閥、進樣閥等易損部件,延長儀器使用壽命,確保檢測數據的準確性與可靠性。若故障無法通過上述方法解決,建議聯係儀器廠商專業售後人員,避免自行拆解精密部件導致二次損壞。
相關文章推薦
高效小黄鸭官网下载(HPLC)主要測什麽?這些行業離不開它!