作者:小黄鸭福利导航 來源:液相售後 2026-01-22 17:12:47
換對一瓶溶劑,清對一根針,問題也許就迎刃而解。
通過上期的快速定位法,若你已判定問題來自“外部汙染”,那麽恭喜,你已鎖定了超過80%的空白出峰元凶。
今天,小黄鸭福利导航就直擊核心,拆解“溶劑、容器、前處理”這三大外部汙染源,提供一份即學即用的排查清單。
太長不看:係統排查流程圖
麵對外部汙染,建議遵循下圖所示的“從易到難”路徑,高效解決問題

汙染源之首:溶劑與流動相
流動相是色譜係統的“血液”,其純度直接決定基線噪音和鬼峰水平。
核心排查點:
1.溶劑等級是否足夠?
切忌使用“分析純”試劑進行HPLC/LCMS分析。
必須使用“HPLC級”或“LCMS級”色譜純溶劑(如甲醇、乙腈)。
行動: 立即更換為新開封、原包裝的合規溶劑重新配製流動相。
2.用水是否超純?
水是流動相中常見的汙染載體。
標準: 必須使用電阻率為18.2 MΩ·cm的新鮮超純水。
行動: 更換實驗室超純水機新製的水,或使用商品化的色譜純水。
3.緩衝鹽是否可靠?
低純度緩衝鹽是無機雜質和有機雜質的重要來源。
標準:使用≥99.5%的色譜級緩衝鹽(如乙酸銨、甲酸銨)。
要點:緩衝鹽溶液需 “現配現用” ,避免微生物滋生或降解。
進階技巧:
若鬼峰在梯度洗脫的特定時間段出現,可分別單獨進樣純水和純有機相,以判斷汙染源自水相還是有機相。
隱形汙染源:樣品瓶與進樣耗材
你的樣品瓶和進樣針,可能正在“悄悄”釋放汙染物。
核心排查點:
1.樣品瓶與墊片
塑料瓶(如PP材質):可能溶出增塑劑,成為鬼峰來源。
橡膠墊片:可能釋放硫化物等有機物。
行動: 優先使用玻璃樣品瓶與PTFE(聚四氟乙烯)/矽膠複合墊片。更換為全新耗材進行驗證。
2.進樣針與洗針液
進樣針內壁可能殘留高濃度樣品。
自動進樣器的洗針液不純或汙染,會導致交叉汙染。
行動:
手動進樣針:用強溶劑(例如,反相體係一般用純甲醇;正相體係一般用異丙醇)反複衝洗10次以上。
自動進樣器:更換洗針瓶中的溶劑,並增加洗針次數(如從2次增至5次)。
複雜汙染鏈:前處理環節
對於需要萃取、淨化的樣品,前處理是汙染的“重災區”。
核心排查點:
1. 提取試劑
即使是色譜純試劑,不同批次間也可能存在差異。
行動: 直接進樣一針“提取試劑空白”(不經過任何處理),是判斷試劑問題的金標準。
2.淨化耗材(如SPE小柱)
SPE小柱的填料、篩板可能含有可溶出物。
行動: 進行“小柱空白實驗”:用洗脫溶劑過柱,收集流出液進樣。若出峰,立即更換品牌或批次。
3.濃縮過程
氮氣不純:普通氮氣中的油分和有機物是常見汙染源。
濃縮管不潔:重複使用的濃縮管可能存在殘留。
行動: 使用高純氮氣(≥99.999%),並對濃縮管進行充分的甲醇清洗和烘幹。
主動預防:係統級鬼峰解決方案
完成上述外部汙染排查後,若鬼峰問題在複雜方法(如使用緩衝鹽、梯度洗脫)中仍反複出現,可以考慮從“被動排查”轉向“主動預防”——在泵後、進樣器前安裝小黄鸭福利导航鬼峰捕集柱(貨號:31110620,佳傑GT-01鬼峰捕集柱 ID4.6*50mm;貨號:31110621,佳傑GT-01鬼峰捕集柱 ID2.1*50mm),可係統性地吸附流動相及儀器管路中的痕量雜質,從源頭減少鬼峰生成,保護分析柱與檢測器。

小黄鸭福利导航鬼峰捕集柱核心價值:
將其納入日常流路,是從根本上提升方法穩定性、確保數據準確性的高效選擇。
| 特點 | 帶來的收益 |
| 高效吸附 | 長效捕集流動相中的有機雜質與離子汙染物,顯著降低基線噪音和隨機鬼峰。 |
| 穩定基線 | 在高水相梯度起始等嚴苛條件下,仍能幫助獲得平滑、穩定的基線。 |
| 簡單易用 | 兼容主流液相係統,安裝後無需複雜方法變更。 |
| 保護儀器 | 延長昂貴分析柱與質譜離子源等關鍵部件的使用壽命,降低維護成本。 |
總結
建立防汙染標準操作程序
絕大多數外部汙染可通過 “更換” 和 “清潔” 解決。但更深層的價值在於建立預防機製:
1.耗材標準化:統一采購並使用通過驗證的色譜級耗材。
2.試劑管理:溶劑、緩衝液標注開封日期,並規定有效期。
3.前處理空白監控:將前處理空白作為必做質控樣,持續監控汙染風險。
通過以上係統排查,你不僅能解決眼前的鬼峰問題,更能從根本上提升實驗室數據的可靠性與重現性。