作者:小黄鸭福利导航 來源:液相售後 2025-10-29 14:46:33
在日常使用LC-MS/MS進行檢測時,是否曾遇到基線偏高、空白樣本中出現雜峰的問題?這不僅影響數據質量,也可能延誤實驗進度。今天,小黄鸭福利导航就來梳理一套清晰實用的排查思路,助你快速定位問題所在!
第一步:判斷基線高的類型
情況一:僅某一個離子對基線高
1、通常與該離子對相關,常見於脫水峰。
2、可嚐試更換離子源類型,如使用APCI源,其基線通常較低。
3、適當調小IS電壓等參數。
情況二:多個MRM通道基線整體偏高
若平時基線正常的物質突然升高,或整體基線抬高,可能原因包括:
1、流動相汙染
2、液相係統或色譜柱汙染
3、儀器離子源或錐孔汙染
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第二步:從液相部分入手
1、流動相汙染 - 建議有機相(甲醇、乙腈)現用現開,避免使用開封後長時間放置的溶劑。 - 水相易滋生微生物,建議使用去除離子和有機物的純水,或使用瓶裝水。 - 注意甲酸、醋酸銨等添加劑的試劑純度(至少LC 級,好LCMS 級試劑)。
2、容器與工具汙染 - 槍頭、藥勺等若暴露在樣品預處理區域,易被汙染,建議使用新開封的耗材。 - 流動相瓶子需徹底清洗。
3、係統衝洗(Purge) - 使用幹淨流動相持續衝洗係統,並多次進樣空白(如水),有助於降低噪音。
第三步:檢查質譜部分
1、氣路汙染 - 氣源或實驗環境可能被汙染,建議更換為幹淨氣源(如液氮,純度99.99%),並檢查氣路密封性。
2、離子源汙染 - 進樣高濃度樣品後,離子源和管路易汙染,需定期清洗。 - 檢查是否有漏液、加熱頭老化等問題。
3、離子路徑前端汙染 - 包括Curtain Plate、Orifice、QJet、Q0等部位,需定期維護。
4、方法參數設置 - 調整分辨率(如設為OPEN或LOW)、氣體流量、離子源溫度、IS電壓等,觀察基線變化。
第四步:關注環境與耗材汙染
1、實驗室內避免存放高濃度樣品或揮發性固體,防止環境汙染。
2、配製流動相應在獨立區域進行,遠離樣品前處理區。
3、色譜柱(尤其是捕集柱)也可能引入汙染,建議專項專用,並定期更換。
總結:排查流程建議
1. 先液相後質譜:從流動相、耗材、衝洗係統開始。
2. 單質譜測試:斷開液相,飛線或設置IS=0,判斷是否為質譜本身問題。
3. 環境與氣源:檢查實驗室空氣與氣源純度。
4. 專項柱驗證:使用專用捕集柱(推薦小黄鸭福利导航佳傑鬼峰捕集柱)或色譜柱排除柱汙染。
通過以上係統性的排查,大多數基線高、空白出峰的問題都能得到有效解決。
記住:良好的實驗習慣 + 定期儀器維護是保證數據可靠的關鍵!