前言

我國規定，食品添加劑是指為改善食品色、香、味等品質，以及為防腐和加工工藝的需要而加入食品中的人工合成或者天然物質。目前我國食品添加劑有 23 個類別、2000 多個品種，包括酸度調節劑、抗結劑、消泡劑、抗氧化劑、漂白劑、膨鬆劑、著色劑、護色劑、酶製劑、增味劑、營養強化劑、防腐劑、甜味劑、增稠劑、香料等。而防腐劑是可以保護食品在貯存或以非化學方法使用的情況下免於腐爛、變色或腐敗的物質。

談到防腐劑，人們往往認為有害，其實 “防腐劑可怕，沒有防腐劑更可怕”，防腐劑隻要在安全使用範圍內使用，對人體是無毒副作用的。到目前為止我國已批準 32 種食物防腐劑，包括合成和天然防腐劑，合成的防腐劑主要有四大類：

第一類：有機酸及其鹽類，包括苯酚、甲酚、氯甲酚、麝香草酚、羥苯酯類、苯甲酸及其鹽類、山梨酸及其鹽、硼酸及其鹽類、丙酸、脫氫乙酸、甲醛、戊二醛等；

第二類：中性化合物類，主要包括苯甲醇、苯乙醇、三氯叔丁醇、氯仿、氯己定、氯己定碘、聚維酮碘、揮發油等；

第三類：有機汞類，主要包括硫柳汞、醋酸苯汞、硝酸苯汞、硝甲酚汞等；

第四類：季胺化合物類，主要包括氯化苯甲烴銨、氯化十六烷基吡啶、溴化十六烷銨、度米芬等。

其中合成防腐劑中常用的有苯甲酸鈉、山梨酸鉀等。苯甲酸鈉的毒性比山梨酸鉀強，而且在相同的酸度值下抑菌效力僅為山梨酸的 1/3，因此許多國家逐漸用山梨酸鉀替代。但因苯甲酸鈉價格低廉，在我國仍普遍使用，主要用於碳酸飲料和果汁飲料。山梨酸鉀抗菌力強、毒性小，可參與人體的正常代謝，轉化為 CO₂和水。從防腐劑的發展趨勢上看，以生物發酵而成的生物防腐劑，將成為未來的發展趨勢。

儀器係統配置

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1、食品防腐劑中苯甲酸、山梨酸的含量測定

參考標準：GB 5009.28-2016《食品安全國家標準 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定》

1.1 試劑及前處理設備

實驗過程中其它玻璃器皿還包括容量瓶 (100mL、50mL、25mL、10mL)、移液槍 (0~1000µL，0~5000µL)、移液槍槍頭 (1mL，5mL)、一次性 PVC 手套、一次性口罩、進樣針、濾膜等若幹。

1.2 實驗方法

樣品預處理方法

稱取 2g 樣品（精確到 0.0010g）於 50mL 具塞離心管中，加水約 25mL，渦旋混勻，於 50℃水浴超聲 20min，冷卻至室溫後，於 8000r/min 離心 5min，將水相轉移至 50mL 容量瓶中，加水定容至刻度，混勻，過 0.45μm 濾膜後待測定。

溶液的配製

標準儲備液的配製：各取 0.1g 山梨酸和苯甲酸標準品於兩個 100mL 容量瓶中，分別加入甲醇溶解定容至刻度，此山梨酸和苯甲酸標準儲備液的濃度為 1mg/mL。

混合標準液：各取以上標準儲備液 10mL 於 50mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度，此混合標準液中山梨酸和苯甲酸的濃度為 0.2mg/mL。

色譜條件

色譜柱：Supersil AQ-C18 5μm，4.6mm×250mm

流動相：甲醇 / 0.02M 乙酸銨溶液 = 5/95（V/V）

流量：1.0mL/min

檢測波長：230nm

進樣體積：10µL

柱溫：室溫

實驗結果

標準品分離譜圖

線性範圍

配製濃度分別為 2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L 的標準工作液，按濃度由低至高進樣，以標準品濃度為橫坐標，峰麵積為縱坐標，繪製校準曲線，線性相關性結果如下：

由表 1-4 可知，按照本解決方案提供的儀器及檢測方法進行分析，苯甲酸和山梨酸在 2-200mg/L 的濃度範圍內，線性良好，相關係數在 0.999 以上。

實際樣品分析譜圖

取市售某品牌白桃烏龍茶味氣泡水樣品，按照 1.2 中所述方法進行前處理及分析，所得譜圖如圖 1-3 所示：

樣品中山梨酸和苯甲酸含量分析結果

2、食品防腐劑中脫氫乙酸的含量測定

脫氫乙酸為米色至淺黃色粉末，無臭，略帶酸味。易溶於乙醇，難溶於水，飽和水溶液的 pH 值為 4。對熱穩定，無吸濕性，加熱時可隨水蒸氣揮發。

脫氫乙酸是廣譜防腐劑，特別是對黴菌和酵母菌的抑菌能力強，有效使用濃度較低，對熱穩定。

參考標準：GB 5009.121-2016《食品安全國家標準 食品中脫氫乙酸的測定》，分析全麥夾心麵包中脫氫乙酸的含量

2.1 試劑及前處理設備

實驗過程中其它玻璃器皿還包括容量瓶 (100mL、50mL、25mL、10mL)、移液槍 (0~1000µL，0~5000µL)、移液槍槍頭 (1mL，5mL)、一次性 PVC 手套、一次性口罩、進樣針、濾膜等若幹。

2.2 實驗方法

樣品預處理方法

稱取 3.5g 樣品（精確到 0.0010g）於 50mL 具塞離心管中，分別加 10mL 水和 5mL 濃度為 120g/L 硫酸鋅溶液，用濃度為 20g/L 的氫氧化鈉溶液調 pH 至 7.5，轉移至 50mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，超聲提取 10min。轉移至分液漏鬥中，加入 10mL 正己烷，振搖 1min，靜置分層，棄去正己烷層，再加入 10mL 正己烷重複進行一次，取下層水相置於離心管中，4000r/min 離心 10min。取上清液過 0.45μm 濾膜後待測定。

溶液的配製

20g/L 氫氧化鈉溶液：稱取 20g 氫氧化鈉，溶於水並稀釋至 1L。

120g/L 硫酸鋅溶液：稱取 120g 硫酸鋅，溶於水並稀釋至 1L。

標準儲備液：取 10mg 脫氫乙酸標準品，加 1mL 20g/L 氫氧化鈉溶液溶解，轉移至 10mL 容量瓶中，用水定容至刻度，此標準儲備液的濃度為 1mg/mL。

50μg/mL 標準液：取以上標準儲備液 2.5mL 於 50mL 容量瓶中，用水定容至刻度。

5μg/mL 標準液：取以上標準儲備液 0.5mL 於 100mL 容量瓶中，用水定容至刻度。

色譜條件

色譜柱：Supersil AQ-C18 5μm，4.6mm×250mm

流動相：甲醇 / 0.02M 乙酸銨溶液 = 10/90（V/V）

流量：1.0mL/min

檢測波長：293nm

進樣體積：10µL

柱溫：30℃

實驗結果

標準品分離譜圖

圖 2-1 10μg/mL 脫氫乙酸標準溶液分析圖譜

線性範圍

配製濃度分別為 5µg/mL、10µg/mL、50µg/mL、100µg/mL、200µg/mL 的標準工作液，按濃度由低至高進樣，以標準品濃度為橫坐標，峰麵積為縱坐標，繪製校準曲線，線性相關性結果如下：

由表 2-4 可知，按照本解決方案提供的儀器及檢測方法進行分析，脫氫乙酸在 5-200µg/mL 的濃度範圍內，線性良好，相關係數達 1.0000。

實際樣品分析譜圖

取市售某品牌麵包樣品，按照 2.2 中所述方法進行前處理及分析，所得譜圖如圖 2-3 所示：

3、食品防腐劑中丙酸鈣的含量測定

丙酸鈣是世界衛生組織 (WHO) 和聯合國糧農組織 (FAO) 批準使用的安全可靠的食品與飼料用防黴劑。丙酸鈣為白色輕質鱗片狀晶體，或白色顆粒或粉末。略有特殊氣味，在潮濕空氣中易潮解。易溶於水，微溶於乙醇。對於黴菌、酵母菌及細菌等具有廣泛的抗菌作用，用於麵包及糕點中可起防腐作用，pH 值越低，防腐效力越高。丙酸鈣與其它脂肪一樣可以通過代謝被人畜吸收，並供給人畜必需的鈣，這一優點是其它防黴劑所無法相比的，被認為 GRAS（一般認為安全）。

參考標準：GB 5009.120-2016《食品安全國家標準 食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測定》，分析瑞士蛋糕卷中丙酸鈣的含量

3.1 試劑及前處理設備

實驗過程中其它玻璃器皿還包括容量瓶 (100mL、50mL、25mL、10mL)、移液槍 (0~1000µL，0~5000µL)、移液槍槍頭 (1mL，5mL)、一次性 PVC 手套、一次性口罩、進樣針、濾膜等若幹。

3.2 實驗方法

樣品預處理方法

稱取約 5g（精確到 0.0010g）試樣於 100mL 燒杯中，加水 20mL，加入 1mol/L 磷酸溶液 0.5mL，混勻，經超聲浸提 10min 後，用 1mol/L 磷酸溶液調 pH 為 3 左右，轉移試樣至 50mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混勻。將試樣轉移到 50mL 的具塞塑料離心管中，5000r/min 離心 10min，取上清液，過 0.45μm 濾膜後待測定。

溶液的配製

標準儲備液：取 10mg 丙酸鈣標準品於 10mL 容量瓶中，用水溶解定容至刻度，此丙酸鈣標準儲備液的濃度為 1mg/mL。

標準工作液：取以上標準儲備液 2mL 於 10mL 容量瓶中，用水定容至刻度，此標準工作液的濃度為 0.2mg/mL。

色譜條件

色譜柱：Supersil AQ-C18 5μm，4.6mm×250mm

流動相：1.5g/L 磷酸氫二銨溶液（用 1mol/L 磷酸溶液調 pH 為 3.1）

流量：1.0mL/min

檢測波長：214nm

進樣體積：20µL

柱溫：30℃

實驗結果

標準品分離譜圖

線性範圍

配製濃度分別為 20µg/mL、50µg/mL、100µg/mL、200µg/mL、300µg/mL、400µg/mL、500µg/mL 的標準工作液，按濃度由低至高進樣，以標準品濃度為橫坐標，峰麵積為縱坐標，繪製校準曲線，線性相關性結果如下：

由表 3-4 可知，按照本解決方案提供的儀器及檢測方法進行分析，丙酸鈣在 20-500µg/mL 的濃度範圍內，線性良好，相關係數達 1.0000。

實際樣品分析譜圖

圖 3-3 瑞士蛋糕卷樣品中丙酸鈣含量分析譜圖

4、食品防腐劑中納他黴素的含量測定

納他黴素是一種近白色或奶油黃色結晶粉末，無臭、無味，低劑量且安全性高的食品防腐劑。納他黴素（Natamycin）微溶於水，難溶於大部分有機溶劑，是一種由鏈黴菌發酵產生的天然抗真菌化合物，屬於多烯大環內酯類，既可以廣泛有效抑製各種黴菌、酵母菌的生長，又能抑製真菌毒素的產生，可廣泛用於食品防腐保鮮以及抗真菌治療。納他黴素對細菌沒有抑製作用，因此它不影響酸奶、奶酪、生火腿、幹香腸的自然成熟過程。

參考標準：GB/T 21915-2008《食品中納他黴素的測定 液相色譜法》，分析瑞士蛋糕卷中納他黴素的含量

4.1 試劑及前處理設備

實驗過程中其它玻璃器皿還包括容量瓶 (100mL、50mL、25mL、10mL)、移液槍 (0~1000µL，0~5000µL)、移液槍槍頭 (1mL，5mL)、一次性 PVC 手套、一次性口罩、進樣針、濾膜等若幹。

4.2 實驗方法

樣品預處理方法

樣品配製：稱取 5g 樣品（精確到 0.0010g）於 50mL 具塞離心管中，加 30mL 甲醇，超聲提取 30min，加水 10mL，搖勻後置於離心機中以 3500r/min 離心 5min，上清液過 0.45μm 濾膜後待用。

加標樣品配製：稱取 5g 樣品（精確到 0.0010g）於 50mL 具塞離心管中，加入 100μg/mL 納他黴素標準液 0.4mL，加 29.6mL 甲醇，超聲提取 30min，加水 10mL，搖勻後置於離心機中以 3500r/min 離心 5min，上清液過 0.45μm 濾膜後待用。

溶液的配製

納他黴素標準儲備液：取 10mg 納他黴素標準品於 10mL 容量瓶中，用流動相定容至刻度，此標準儲備液的濃度為 1mg/mL。

100μg/mL 納他黴素標準液：取標準儲備液 1mL 於 10mL 容量瓶中，用流動相定容至刻度。

10μg/mL 納他黴素標準液：取標準儲備液 0.1mL 於 10mL 容量瓶中，用流動相定容至刻度。

色譜條件

色譜柱：Sinochrom ODS-BP 5μm，4.6mm×150mm

流動相：甲醇 / 水 / 乙酸 = 60/40/5（V/V/V）

流量：1.0mL/min

檢測波長：305nm

進樣體積：10µL

柱溫：30℃

線性範圍

配製濃度分別為 1µg/mL、2µg/mL、5µg/mL、10µg/mL、20µg/mL、30µg/mL 的標準工作液，按濃度由低至高進樣，以標準品濃度為橫坐標，峰麵積為縱坐標，繪製校準曲線，線性相關性結果如下：

由表 4-4 可知，按照本解決方案提供的儀器及檢測方法進行分析，納他黴素在 1-30µg/mL 的濃度範圍內，線性良好，相關係數達 1.0000。

實際樣品分析譜圖

5、保護柱

保護柱是指安裝在進樣器和分析柱之間，預先捕集能被分析柱牢固吸附、而不容易被流動相所洗脫的物質，從而起到保護並延長分析柱使用壽命的作用。

在食品分析過程中，樣品雖然經過前處理，但處理後的樣品溶液中仍可能含有較多容易被分析柱吸附、較難洗脫的物質，造成色譜柱性能下降。因此建議在做食品分析時，在分析柱前增加保護柱，以延長分析柱的使用壽命。

保護柱填料選擇的原則是好與分析柱填料保持一致，本解決方案中防腐劑的分析檢測使用的均是 Supersil AQ-C18 色譜柱，因此保護柱也應使用 Supersil AQ-C18 填料。該類型色譜柱及保護柱的訂貨信息如下：

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操作指南：樣品前處理（超聲提取、離心、固相萃取）分步操作視頻、色譜柱活化與保護柱安裝教程；

拓展數據：各防腐劑的加標回收率報告（88%-105%）、方法精密度驗證數據（RSD＜3%）、不同食品基質（飲料、烘焙食品）檢測對比表；

附錄文件：GB 5009.28-2016、GB 5009.121-2016 等標準原文節選、儀器操作安全規範、耗材訂貨清單（色譜柱、試劑、濾膜型號編碼）。

下載通道

直接下載：www.hf-ld.com/ 食品防腐劑檢測解決方案

技術谘詢：400-66-35483