目錄

第 1 章 肉製品中人工合成著色劑檢測 1

1.1 前言 1

1.2 儀器設備與試劑 2

1.3 實驗方法 3

1.4 實驗結果 5

1.5 結論 10

1.6 參考文獻 10

第 2 章 肉製品中苯並 (a) 芘檢測 11

2.1 前言 11

2.2 儀器設備與試劑 12

2.3 實驗方法 13

2.4 實驗結果 14

2.5 參考文獻 14

第 3 章 肉製品中四環素類抗生素檢測 15

3.1 前言 15

3.2 儀器設備與試劑 15

3.3 實驗方法 16

3.4 實驗結果 17

3.5 結論 20

第 4 章 肉製品中藥物殘留檢測 21

4.1 前言 21

4.2 肉製品中氯黴素殘留分析實例 21

4.3 肉製品中呋喃唑酮殘留分析實例 21

4.4 肉製品中呋喃它酮殘留分析實例 22

第 1 章 肉製品中人工合成著色劑檢測

1.1 前言

1.1.1 什麽是人工合成著色劑

人工合成著色劑主要以苯、甲苯等化工產品為原料，經過磺化、硝化、鹵化、偶氮化等一係列有機反應而製得的人工色素。合成著色劑能有效改善食品色澤，被廣泛應用於食品加工中，中國食品添加劑使用衛生標準列入的合成色素主要有胭脂紅、莧菜紅、日落黃、赤蘚紅、檸檬黃、新紅、靛藍、亮藍等等。

1.1.2 合成著色劑的性質

合成著色劑可分為偶氮類和非偶氮類兩種結構。在酸堿條件下，兩種結構的合成著色劑均穩定。按著色劑的溶解性可分為脂溶性著色劑和水溶性著色劑，脂溶性著色劑由於不溶於水，在體內不易排出，毒性較大等原因，在食品行業已經不允許添加，現在世界各國使用的合成著色劑大部分為水溶性偶氮類著色劑。

1.1.3 合成著色劑的毒性

在肉製品生產中，著色劑雖然可以改變肉製品的色澤，增加消費者的購買欲和食欲，然而它也可以掩蓋肉製品中不新鮮原料肉，成為不法銷售者獲取非法利益的手段。合成著色劑少量食用可經肝腎代謝排出體外，但是若長期或一次性大量食用色素含量超標的食品，可能會引起過敏、腹瀉等症狀，因而各國都嚴格控製合成著色劑的使用範圍和使用量。肉製品中檸檬黃、日落黃、莧菜紅、胭脂紅著色劑被列為禁用，而誘惑紅限用於西式火腿類、肉灌腸類和可食用動物腸衣類食品。

本實驗參考 GB/T 9695.6-2008《肉製品 胭脂紅著色劑測定》以及 GB2760-2014《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》，采用小黄鸭福利导航公司生產的高效小黄鸭官网下载，對著色劑標準品、線性以及加標回收率等進行檢測方法驗證，並且檢測實際肉製品中檸檬黃、胭脂紅、日落黃、莧菜紅、誘惑紅的添加情況。

1.2 儀器設備與試劑

實驗過程中其它玻璃器皿還包括棕色容量瓶 (50mL、100mL)、移液槍 (0~1000µL)、移液槍槍頭 (1mL、5mL)、一次性 PVC 手套、一次性口罩、50mL 塑料離心管、10mL 塑料離心管等若幹。

1.3 實驗方法

1.3.1 試劑及相關溶液配製

0.02mol/L 乙酸銨溶液：稱取 1.54g 乙酸銨樣品於 1000mL 水中充分溶解後，經 0.45µm 濾膜過濾後備用。

甲醇 - 甲酸溶液：量取甲醇 60mL，甲酸 40mL，混合均勻即得。

乙醇 - 氨水溶液：量取無水乙醇 70mL，氨水溶液 20mL、水 10mL，混合均勻即得。

5% 氨化甲醇溶液：取氨水 5mL，加入甲醇至 100mL 即得。

混標儲備液：準確稱取檸檬黃、胭脂紅、日落黃、莧菜紅、誘惑紅標準品各 10mg，至 100mL 容量瓶中，用水溶解後定容即得 100µg/mL 的混標溶液。

標準混合工作液：移取不同體積的混標溶液，用流動相稀釋，得到的濃度分別為 100µg/mL、50µg/mL、40µg/mL、20µg/mL、10µg/mL、5µg/mL、1µg/mL。

1.3.2 樣品前處理

將切碎的肉樣，用打肉機將肉攪成糊狀，並用均質機對肉製品進行均質化後，精密稱取一定量的樣品 2.0g（精確至 0.01g），置於 50mL 離心管中，加入 20mL 石油醚，渦旋 1min 後，5000r/min 離心 5min，棄去石油醚上清液，重複操作一次。

氮氣吹幹剩餘石油醚，加入 5mL 乙醇 - 氨水溶液渦旋 1min，超聲 30min，以 10000r/min 的速度離心 5min，移取上清液至 10mL 離心管中，重複操作一次，合並上清液。

上清液 75℃下氮氣吹至 2mL 左右，水洗轉移至 10mL 離心管中，用檸檬酸調節 pH 值至 6 左右，取 8mL 樣品上 SPE 小柱待淨化。

SPE 小柱的活化與淨化：

活化：聚酰胺 PA-1（6mL/500mg）經 5mL 甲醇和 5mL 純化水活化後，上樣。

上樣和洗脫：先用 2mL 純化水衝洗，然後用 2mL 甲醇 - 甲酸溶液衝洗，抽幹小柱，用 5mL 5% 的氨化甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，於 65℃條件下氮氣吹幹後，用 1mL 流動相溶解定容後，經 0.45µm 濾膜過濾，取溶液 10µL 進樣。

1.3.3 色譜條件

流動相：A:0.02mol/L 乙酸銨溶液，B: 甲醇（梯度洗脫）

色譜柱：Supersil ODS2 5µm 4.6×250mm

柱溫：35℃

流量：1.0mL/min

進樣體積：10μL

1.4 實驗結果

1.4.1 著色劑標準品分析結果

1.4.2 係統重複性

從各目標化合物連續七針的保留時間結果可知，係統的重複性良好，可以保證數據的重複性和準確性。

1.4.3 標準品線性相關性

配製濃度分別為 0.2µg/mL、0.4µg/mL、0.8µg/mL、2.0µg/mL、4.0µg/mL、8.0µg/mL、20.0µg/mL 的著色劑混標工作液，按濃度由低至高進樣，以標準品濃度為橫坐標，峰麵積為縱坐標，繪製校準曲線，著色劑的標準溶液線性相關性結果如下。

1.4.4 小檢出限

本係統的基線噪聲為 25µV，根據 3 倍信噪比，儀器的小檢出限分別為檸檬黃 20ng/mL，莧菜紅 22ng/mL，胭脂紅 33ng/mL，日落黃 20ng/mL，誘惑紅 17ng/mL。根據前處理方法計算，各目標物的方法檢出限分別為檸檬黃 12.5µg/kg，莧菜紅 13.8µg/kg，胭脂紅 20.6µg/kg，日落黃 12.5µg/kg，誘惑紅 10.6µg/kg。

1.4.5 加標回收率

采用方法中描述的前處理過程，對空白、豬肉樣品以及加標樣品進行處理後，采集數據，並計算所對應的加標回收率結果見表 1-10。

1.4.6 實際樣品分析

按照上述方法對市場上的幾種肉製品中著色劑的含量情況分析結果如下：

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高清資料：所有章節譜圖（圖 1-1 至圖 3-3）高清版（含峰形放大細節、基線噪聲標注）、實際肉製品樣品（午餐肉、火腿、烤腸）檢測原始譜圖；

驗證數據：苯並 (a) 芘、四環素類抗生素、藥物殘留（氯黴素、呋喃唑酮等）的線性方程、檢出限 / 定量限報告、加標回收率數據（87%-106%）、精密度驗證結果（RSD＜7%）；

操作指南：固相萃取 / 索氏提取操作視頻、色譜柱活化與維護教程、樣品均質化實操演示；

附錄文件：GB/T 9695.6-2008、GB 5009.116-2003 等標準原文節選、儀器操作安全規範、耗材訂貨清單（色譜柱、試劑、濾膜型號編碼）。

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技術谘詢：400-66-35483