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    小黄鸭福利导航實測2020版藥典新增品種(十六) ——唇齒清胃丸中大黃
    2021-01-05 15:56


          本品為黑色的水蜜丸,除去包衣後顯黃棕色至棕褐色;或為棕褐色的小蜜丸或大蜜丸;味涼苦。有清胃火之功效。唇齒清胃丸中含總蒽醌以大黃素、大黃素甲醚、大黃酸、大黃酚和蘆薈大黃素的總量計。

          大黃素是一種橙黃色長針狀結晶,在丙酮中結晶為橙色,甲醇中結晶為黃色,熔點256~257,具有蒽醌的特殊反應,幾乎不溶於水,溶於乙醇及堿溶液。

          大黃素甲醚為金黃色針狀結晶,熔點為203~207,幾乎不溶於水,微溶於冷乙醇,易溶於沸乙醇,溶於苯、氯仿、乙醚、丙酮、冰醋酸、氫氧化鈉及熱碳酸鈉溶液,極微溶於石油醚。

          大黃酸為咖啡色針晶,升華後為黃色針晶。熔點:321~322,溶解度:不溶於水,能溶於吡啶、碳酸氫鈉水溶液,微溶於乙醇、苯、氨仿、乙醚石油醚。

          大黃酚為橙黃色片狀體,在乙醇或苯中呈六方形或單斜形結晶,熔點196,升華。幾乎不溶於水,略微溶於冷乙醇,易溶於沸乙醇,溶於苯、氯仿、乙醚、冰醋酸及丙酮等,極微溶於石油醚。

          蘆薈大黃素為土黃色結晶粉末,在甲苯中為橙色針狀結晶。熔點223~224,易升華。可溶於乙醛、苯、熱乙醇、稀氨水、碳酸鈉和氫氧化鈉水溶液。易溶於熱乙醇。在乙醚及苯中呈黃色,氨水及硫酸中呈緋紅色。


    執行標準:中國藥典2020年版一部,第1446頁,唇齒清胃丸

    供試品:唇齒清胃丸

    對照品:大黃素、大黃素甲醚、大黃酸、大黃酚、蘆薈大黃素

    溶液配製:

    1.          對照品溶液的製備:取蘆薈大黃素對照品、大黃酸對照品、大黃素對照品、大黃酚對照品和大黃素甲醚對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1mL中含蘆薈大黃素、大黃酚各16μg,大黃酸、大黃素、大黃素甲醚各8μg的混合溶液,即得。

    2.          供試品溶液的製備:取本品水蜜丸,研細,取約1g,精密稱定;或取重量差異項下的小蜜丸或大蜜丸,剪碎,混勻,取約2g,精密稱定,加入矽藻土,研勻,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50mL,稱定重量,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續濾液10mL,置燒瓶中,揮去溶劑,加8%鹽酸溶液10ml,超聲處理2分鍾,再加三氯甲烷10mL,加熱回流1小時,放冷,置分液漏鬥中,用少量三氯甲烷洗滌容器,並入分液漏鬥中,分取三氯甲烷層,酸液再用三氯甲烷振搖提取3次,每次10mL,合並三氯甲烷液,回收溶劑至幹,殘渣加甲醇適量使溶解,轉移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

    係統適用性要求:理論板數按大黃素峰計算應不低於3000。

    係統適用性色譜參數:

    峰號

    名稱

    保留時間(min)

    峰麵積(mAU.sec)

    理論塔板數

    拖尾因子

    分離度

    1

    蘆薈大黃素

    8.855

    436.88

    6000

    0.93

    /

    2

    大黃酸

    14.078

    63.21

    9400

    1.02

    /

    3

    大黃素

    27.048

    276.97

    12300

    1.01

    16.70

    4

    大黃酚

    36.418

    2776.65

    13900

    0.94

    8.49

    5

    大黃素甲醚

    58.928

    398.64

    13000

    1.01

    13.68

    分析譜圖:


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