
本品為黑色的水蜜丸,除去包衣後顯黃棕色至棕褐色;或為棕褐色的小蜜丸或大蜜丸;味涼苦。有清胃火之功效。唇齒清胃丸中含總蒽醌以大黃素、大黃素甲醚、大黃酸、大黃酚和蘆薈大黃素的總量計。
大黃素是一種橙黃色長針狀結晶,在丙酮中結晶為橙色,甲醇中結晶為黃色,熔點256℃~257℃,具有蒽醌的特殊反應,幾乎不溶於水,溶於乙醇及堿溶液。
大黃素甲醚為金黃色針狀結晶,熔點為203℃~207℃,幾乎不溶於水,微溶於冷乙醇,易溶於沸乙醇,溶於苯、氯仿、乙醚、丙酮、冰醋酸、氫氧化鈉及熱碳酸鈉溶液,極微溶於石油醚。
大黃酸為咖啡色針晶,升華後為黃色針晶。熔點:321℃~322℃,溶解度:不溶於水,能溶於吡啶、碳酸氫鈉水溶液,微溶於乙醇、苯、氨仿、乙醚和石油醚。
大黃酚為橙黃色片狀體,在乙醇或苯中呈六方形或單斜形結晶,熔點196℃,升華。幾乎不溶於水,略微溶於冷乙醇,易溶於沸乙醇,溶於苯、氯仿、乙醚、冰醋酸及丙酮等,極微溶於石油醚。
蘆薈大黃素為土黃色結晶粉末,在甲苯中為橙色針狀結晶。熔點223℃~224℃,易升華。可溶於乙醛、苯、熱乙醇、稀氨水、碳酸鈉和氫氧化鈉水溶液。易溶於熱乙醇。在乙醚及苯中呈黃色,氨水及硫酸中呈緋紅色。
執行標準:中國藥典2020年版一部,第1446頁,唇齒清胃丸
供試品:唇齒清胃丸
對照品:大黃素、大黃素甲醚、大黃酸、大黃酚、蘆薈大黃素
溶液配製:
1. 對照品溶液的製備:取蘆薈大黃素對照品、大黃酸對照品、大黃素對照品、大黃酚對照品和大黃素甲醚對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1mL中含蘆薈大黃素、大黃酚各16μg,大黃酸、大黃素、大黃素甲醚各8μg的混合溶液,即得。
2. 供試品溶液的製備:取本品水蜜丸,研細,取約1g,精密稱定;或取重量差異項下的小蜜丸或大蜜丸,剪碎,混勻,取約2g,精密稱定,加入矽藻土,研勻,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50mL,稱定重量,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續濾液10mL,置燒瓶中,揮去溶劑,加8%鹽酸溶液10ml,超聲處理2分鍾,再加三氯甲烷10mL,加熱回流1小時,放冷,置分液漏鬥中,用少量三氯甲烷洗滌容器,並入分液漏鬥中,分取三氯甲烷層,酸液再用三氯甲烷振搖提取3次,每次10mL,合並三氯甲烷液,回收溶劑至幹,殘渣加甲醇適量使溶解,轉移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
係統適用性要求:理論板數按大黃素峰計算應不低於3000。
係統適用性色譜參數:
|
峰號 |
名稱 |
保留時間(min) |
峰麵積(mAU.sec) |
理論塔板數 |
拖尾因子 |
分離度 |
|
1 |
蘆薈大黃素 |
8.855 |
436.88 |
6000 |
0.93 |
/ |
|
2 |
大黃酸 |
14.078 |
63.21 |
9400 |
1.02 |
/ |
|
3 |
大黃素 |
27.048 |
276.97 |
12300 |
1.01 |
16.70 |
|
4 |
大黃酚 |
36.418 |
2776.65 |
13900 |
0.94 |
8.49 |
|
5 |
大黃素甲醚 |
58.928 |
398.64 |
13000 |
1.01 |
13.68 |

周一至周日 8:30-17:30
(僅收市話費)